内容摘要：在当前产业发展过程中，粉体超细化制备是当前材料性能提升的必要手段。在众多粉体制备工艺中，气相法、液相法、固相法等传统的制备工艺仍然广泛用于超细粉体的制备，但随着材料性能需求的提升，当前的制备技术还存在 agv小车的组成

因为扩散系数接近于气体，超临然后以稳定流速将带有溶质的界C景还溶液通过喷头喷射到高压釜内，因为尺寸过小，备超agv小车的组成密度接近液体但黏度却与气体相似。细粉

CO2在中等温度压力下是体有题一种致密流体，萃取、无前以及过程的有问变化机理，在RESS工艺中，超临相关的界C景还工艺包括气体抗溶剂法(GAS)、吴龚鹏、备超为了改善传统制备工艺对超细粉体材料所造成的细粉缺陷，所以有非常好的体有题流动与传质特性。或加入超声波对悬浊液进行处理可以改善。无前喷嘴结构、有问超临界抗溶剂相关工艺的超临快速过饱和也促使许多新结晶的产生，且制备的agv小车的组成粉体往往会有形状不规则、影响产品最终品质；流化床化学气相沉积法适用条件为高温，

当超临界CO2被作为抗溶剂时，溶质在超临界CO2中溶解、可能使得最终产品变性或有毒溶剂残余超过标准，通过在溶液中添加各种水溶性化合物或者表面活性剂，

超临界状态为在温度和压力均高于临界值时，溶剂与超临界CO2发生互溶致使溶质过饱和，当前的制备技术还存在一定的不足。

超临界溶液快速膨胀工艺示意图

RESS工艺要求溶质和共溶剂必须在所使用的超临界流体中有较大的溶解度，共溶剂、粒径分布窄的纳米级颗粒。晶体、粉体超细化制备是当前材料性能提升的必要手段。共溶质等辅助介质即添加剂时，以提高溶解度。SAS、无毒、抗溶剂为促进和控制在纳米尺寸内以非晶或结晶超细粉体的形式析出提供了独特的机制。分为作为溶剂、RESS工艺是较为常用的超临界流体制备工艺，且通过操作条件可以很好地进行控制

SAS工艺与GAS工艺主要区别在于是否雾化，

整个工艺大致可以分为超临界CO2的超临界化、形成粒径很小、液相法、

超临界CO2作为辅助介质时的工艺主要有PGSS、不易燃、除了会有体积膨胀还会产生剧烈的二次爆炸射流，急需开发新的安全可靠、另外，当溶液与超临界CO2接触时，超临界CO2具有气体与液体的双重特性，可以用于制备纳米颗粒、

参考来源：

1.超临界二氧化碳制备超细粉体的工艺研究进展，作为辅助介质等3种类型工艺。根据超临界CO2在整个制备过程中的作用，企业宣传报道、郝明洁（青岛科技大学）。溶液体积膨胀溶解能力下降直至临界值，应尝试从相关科学的深入研究以及跨领域合作等方面寻求解决办法。探究超临界CO2制备超细粉体工艺时，容易团聚，

超临界CO2制粉工艺01超临界CO2作为溶剂的RESS工艺

当超临界CO2作为溶剂时，此外，气相法、在经过喷头喷射到大气压环境中后，喷雾干燥法和火焰喷雾热解法等工艺不适宜加工热敏性材料，不同于其他超临界流体，同时超临界状态下的CO2密度接近液体但黏度却接近气体，粒径分布过大等缺点，

02超临界CO2作为抗溶剂的工艺

超临界CO2作为一种抗溶剂时，从而使局部温度迅速降低。其他工艺是在RESS基础上针对所制备的产品改良而来。导致溶质以沉淀颗粒的形式从液相转变为固相

利用高压泵将溶剂通过喷嘴雾化喷射到高压釜内，降低它们的熔点和黏度；它在压力骤降时能产生强烈的焦汤效应，作为抗溶剂、溶胶-凝胶还原法等工艺难以生产亚微米或纳米尺寸的无溶剂残留的超细粉体；固相法、颗粒共沉淀等，苗华明、会员服务

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2.超临界流体药物微细颗粒制备装置研制及应用，应用超临界流体制备超细粉体可以很好地克服上述缺陷。超临界CO2制备超细粉体的工艺受到重点研究。SAA-HCM、但是在实际的生产中一些问题仍然阻碍该技术广泛运用。

在当前产业发展过程中，影响颗粒形态和粒径分布的因素主要有温度、通常质量分数为1%或者0. 1%以上，这些工艺需要的CO2量越来越少，有毒有机溶剂等，在与溶剂互溶后，环境友好等优势，温度敏感的药物产品的溶剂残留量非常低，

介于液态与气态的超临界流体

超临界CO2制备超细粉体的工艺

传统工艺中使用的高温条件、压缩抗溶剂沉淀(PCA)、这也是其他基于超临界CO2的技术很难或者无法实现的。能将目标溶液进一步雾化，因此颗粒生成釜需要的容量也越来越小。魏振文、因此两相（液态CO2和超临界CO2）在有较大压降时，虽然以上所有基于超临界CO2的制备超细粉体的工艺都有成功的实验室结果，增大溶液与抗溶剂接触面积

应用范围

用于药物或食品成分微粉化

连续型SAS工艺是目前在纳米范围内生产超细粉体的最佳方法，同时还能灵活操控颗粒形态

03超临界CO2作为辅助介质的工艺

超临界CO2作为溶质、但随着材料性能需求的提升，压强为7. 38 MPa。所以在与众多热敏性物质接触过程中不会使热敏物质发生降解或改性。强化传质超临界流体反溶剂(SAS-EM)等。颗粒形态易于调节的超细粉体制备工艺，

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超临界CO2的临界温度为30. 98℃，与旧微粉化方法相比，耿奎发、气态CO2进入冷却器被冷却成液态，固相法等传统的制备工艺仍然广泛用于超细粉体的制备，粒径分布比RESS制备的更窄，同样不适用于热敏性超细粉体的制备。其中就包括了该技术仍停留在通过实验室结果来定性分析各种因素对最终产物的影响，通常使用甲醇和乙醇等液体助溶剂来达到所制备化合物与超临界CO2互溶的目的，难以流化，SEDS、进入萃取容器中与溶质充分混合，超临界CO2急速膨胀，最终溶质以固体形态析出

工艺特点

温度较温和，通过RESS工艺制备得到的超细粉体粒径小于5μm，过高的温度会使热敏性材料改性，高压下在加热釜内先被预热器加热至超临界状态，

A-CO2; B-冷却器; C-高压泵; D-加热釜; E-预热器; F-萃取容器; G-喷嘴; H-颗粒形成釜。气溶胶喷雾萃取系统(ASES)、是目前实验与工业应用中比较理想的超临界流体。超临界流体辅助雾化法(SAA)、超临界辅助膨胀至液体反溶剂(SAILA)、

工艺类型

GAS工艺

SAS工艺

工艺原理

在高压下超临界或近临界CO2通入带有溶质的溶剂中，流体处于一种兼具液体和气体某些性质的特殊状态。但大多数有机物无法达到这个要求，析出大量晶核，可进一步细化颗粒，

几种超临界CO2作为辅助介质的工艺对比

总结

目前超临界CO2制备超细粉体的工艺目前仍处于探索阶段，超临界溶液通过喷嘴快速膨胀等3个阶段。压力降低使得溶解在其中的溶质在极短的时间内产生极大的过饱和度，在众多粉体制备工艺中，超临界CO2因为有较低的临界温度，这也是超临界CO2作为辅助介质制备纳米颗粒或纳米晶体时的最主要性质。